Phosphorescence à température ambiante du bois naturel activée par un traitement externe aux anions chlorure

Jun 20, 2023

Nature Communications volume 14, Numéro d'article : 2614 (2023) Citer cet article

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La production de phosphorescence à température ambiante (RTP) à partir de sources naturelles est une approche attrayante pour les matériaux RTP durables. Cependant, la conversion des ressources naturelles en matériaux RTP nécessite souvent des réactifs toxiques ou un traitement complexe. Nous rapportons ici que le bois naturel peut être converti en un matériau RTP viable en le traitant avec du chlorure de magnésium. Plus précisément, l'immersion du bois naturel dans une solution aqueuse de MgCl2 à température ambiante produit ce que l'on appelle du bois C contenant des anions chlorure qui agissent pour favoriser le couplage spin-orbite (SOC) et augmenter la durée de vie du RTP. Produit de cette manière, le bois C présente une émission RTP intense avec une durée de vie d'environ 297 ms (contre environ 17,5 ms pour le bois naturel). Comme démonstration de l'utilité potentielle, une sculpture en bois rémanente est préparée in situ en pulvérisant simplement la sculpture originale avec une solution de MgCl2. Le bois C a également été mélangé avec du polypropylène (PP) pour générer des fibres imprimables rémanentes adaptées à la fabrication de plastiques luminescents via l'impression 3D. Nous prévoyons que la présente étude facilitera le développement de matériaux RTP durables.

L'émission de phosphorescence à température ambiante (RTP) après incandescence est définie comme une émission qui dure plus de 100 ms après le retrait de la source d'excitation1. Les matériaux avec émission RTP rémanente présentent de longues durées de vie, de grands décalages de Stokes et de bons rapports signal sur bruit. Souvent, ils peuvent être facilement visualisés à l'œil nu. Ces attributs ont rendu les matériaux RTP attrayants pour une utilisation dans une grande variété d'applications, y compris les décorations visuelles, la détection optique, l'imagerie biologique et le cryptage des informations2,3,4,5,6. Les matériaux RTP à post-luminescence organique dérivés de sources naturelles présentent un intérêt particulier car ils sont censés être durables, flexibles, biocompatibles et disponibles à grande échelle7,8.

Pour obtenir des matériaux RTP à post-luminescence durable, deux obstacles cruciaux doivent être surmontés9,10,11. Premièrement, les excitons triplet des chromophores inhérents au matériau source doivent être efficacement peuplés en facilitant l'ISC des excitons singulet aux excitons triplet, ce qui nécessite généralement un couplage spin-orbite efficace (SOC)12,13. Deuxièmement, la désactivation non radiative des excitons triplets résultants doit être supprimée14,15,16,17,18.

Guidées par ces principes, deux stratégies générales pour la fabrication de matériaux RTP durables et efficaces ont été poursuivies. La première approche repose sur la conversion de matériaux de biomasse (tels que la gélatine, la cellulose et les balles de riz) en points de carbone dotés d'un SOC efficace ; ces plots sont ensuite confinés dans une matrice organique pour stabiliser les excitons triplets19,20,21. Une autre stratégie consiste à utiliser des matériaux naturels directement non traités, tels que la lignine, la gélatine et la cellulose, comme chromophores incorporés dans une matrice rigide22,23,24,25. Cependant, la fabrication de ces systèmes RTP durables implique généralement l'utilisation de réactifs toxiques, de processus énergivores ou de procédures complexes difficiles à réaliser à grande échelle. Par exemple, à partir de nos recherches précédentes, nous avons converti le bois en matériaux structuraux RTP en utilisant l'oxydation de la lignine assistée par NaOH et H2O225 concentré. Cependant, le séchage du bois concentré en H2O2 incorporé dans le four à haute température est très dangereux (potentiellement explosif). De plus, l'oxydation de la lignine détruit la stabilité physico-chimique du bois26,27,28,29. En conséquence, il reste un besoin de procédés qui permettent aux matériaux RTP à post-luminescence d'être préparés de manière pratique et rentable à partir de sources durables.

Pour relever le défi ci-dessus, nous avons été attirés par le bois. Le bois est une ressource en grande partie renouvelable qui présente une phosphorescence courte (~ 17 à 30 ms), un résultat attribué au confinement de la lignine dans la matrice de cellulose et d'hémicellulose associée25,30,31. Des rapports antérieurs ont indiqué que la durée de vie des chromophores phosphorescents peut être améliorée en traitant avec des sels d'atomes lourds32,33,34, certaines petites molécules35,36,37,38,39 ou des polymères40,41,42. Cependant, ces approches n'ont pas été largement exploitées pour la création de matériaux RTP rémanents à base de bois naturel de manière douce. Comme détaillé ci-dessous, nous avons maintenant réussi à améliorer la durée de vie du bois naturel de ~ 17, 5 ms à ~ 297 ms en traitant avec du chlorure de magnésium aqueux 1 M pendant 2 secondes à température ambiante (Fig. 1a). Le bois contenant des ions chlorure tel qu'obtenu (bois C) présentait une émission de rémanence ultra-longue. Dans le but de préparer le bois C rapidement et de manière reproductible (Fig. 1b), nous avons développé une ligne de fabrication automatique dans laquelle le bois source était manipulé par des robots et soumis à une immersion dans une solution aqueuse de MgCl2 avant d'être placé sur la ligne pour le transport et le séchage. (Fig. 1c et Film Supplémentaire 1). Nous avons également découvert que le bois C pouvait être converti en fibres rémanentes à l'aide de polypropylène (PP), permettant ainsi son utilisation dans l'impression 3D.

a Schéma montrant la préparation de bois C phosphorescent à température ambiante à partir de tilleul naturel. b Photographies de bois C sous fond clair (en haut), irradiation UV (au milieu) et après avoir éteint la lumière UV (en bas). Les images de rémanence ont été acquises à 120 ms après avoir éteint la lumière UV. c Illustration de bande dessinée d'une ligne de production automatique pour convertir le bois naturel en un matériau rémanent.

Généralement, le bois naturel a été converti en matériaux RTP (bois C) avec une durée de vie d'environ 297 ms assistée par des ions chlorure externes. Le bois C tel que préparé a montré un grand potentiel en tant que matériau luminescent pour l'impression 3D.

Dans cette étude, le tilleul a été choisi comme bois naturel représentatif. Il a été converti en bois C par trempage dans 1 mol L-1 (M) de MgCl2 aqueux pendant 2 s à température ambiante. La charge en MgCl2 du bois C est de 8,5 %, déterminée par les variations de masse. Une ligne de fabrication automatique a également été développée pour préparer le bois de manière pratique et rapide (Film supplémentaire 1). Des études d'imagerie SEM ont confirmé que le bois C résultant conservait une structure poreuse analogue à celle du bois source d'origine (Fig. 2a et Fig. 1 supplémentaire). La cartographie élémentaire du bois C a confirmé que C, O, Mg et Cl sont uniformément répartis dans les parois cellulaires du bois (Fig. 2b). De plus, le diagramme XRD du bois C produit de cette manière présentait les signaux caractéristiques du bois naturel et du MgCl2, ce qui nous a amenés à conclure que le traitement au MgCl2 n'a pas modifié la structure de base du matériau source (Fig. 2c). Plus précisément, le bois naturel présentait un signal fort à 20o, qui a été attribué à la cellulose de type I dans la matrice de bois43. Le traitement au MgCl2 n'a pas modifié la structure cristalline du bois naturel. Les analyses spectroscopiques du bois C ont révélé une caractéristique d'émission de fluorescence centrée à 465 nm et une forte émission RTP rémanente centrée à 545 nm avec une durée de vie d'environ 297 ms et le rendement quantique était d'environ 4,7% (Fig. 2d à f, Fig. 2 et film supplémentaire 2). Pour confirmer la reproductibilité, nous avons préparé 5 échantillons dans les mêmes conditions et mesuré leur durée de vie avec 5 mesures répétées pour chaque échantillon (Fig. 3 supplémentaire). Des résultats concordants et reproductibles ont été obtenus. En revanche, le bois non traité présentait une faible émission de rémanence et une durée de vie relativement courte (~ 17,5 ms) (Fig. 2 supplémentaire). Les analyses spectroscopiques à résolution temporelle44,45,46 ont confirmé que le bois C produit une caractéristique de phosphorescence persistante et stable centrée à 545 nm après une photoexcitation à 365 nm, cette émission restant détectable jusqu'à 1100 ms (Fig. 2g) . La durée de vie du bois C pourrait être ajustée en faisant varier la concentration de la solution de MgCl2 avec laquelle le bois natif a été traité. Par exemple, la durée de vie du bois C pourrait être augmentée à env. 364 ms lorsque 2 M MgCl2 a été utilisé (Fig. 2h). Le bois natif traité de manière analogue avec différents sels d'anions chlorure monovalents, divalents ou trivalents à des concentrations équivalentes d'anions chlorure (2 M), y compris AlCl3, ZnCl2, KCl, NaCl, BaCl2, SrCl2 et CaCl2, a également présenté des durées de vie améliorées par rapport au bois non traité (groupe témoin) (Fig. 2i). Pour exclure l'effet du pH varié de ces solutions sur l'émission RTP du bois, le bois naturel a été traité en utilisant le pH correspondant médié par l'acide (CH3COOH) ou la base (NH3·H2O). Le bois traité n'a pas montré de durée de vie RTP améliorée (Fig. 4 supplémentaire et Fig. 5 supplémentaire).

a Images de microscopie électronique à balayage (SEM) de C-wood ; barre d'échelle = 50 μm. b Cartographie élémentaire du C-bois : C, O, Mg et Cl. c Diagramme de diffraction des rayons X (DRX) du bois (ligne bleue), du bois C (ligne rouge) et du MgCl2 (ligne noire). d Spectres de fluorescence (FL, ligne noire) et de phosphorescence (PL, ligne rouge) du bois C traité avec du MgCl2 aqueux 1 M à température ambiante. e, spectres de phosphorescence du bois C (ligne rouge) et du bois naturel (ligne bleue) à température ambiante. Les images de rémanence ont été acquises à 120 ms après avoir éteint la lumière UV. f Durée de vie du bois et du bois C. g Émission de phosphorescence en fonction du temps du bois C. h, durée de vie RTP du bois C traité avec différentes concentrations de MgCl2. i Durée de vie du bois C préparé avec différents sels ; la concentration des anions chlorure était de 2 M dans tous les cas. j Durée de vie du bois C (Tilleul traité avec 1 M MgCl2), du bois S (Tilleul traité avec 1 M MgSO4) et du bois N (Tilleul traité avec 1 M Mg(NO3)2) à température ambiante. k Spectres RTP du bois C (ligne rouge), du bois S (ligne bleue) et du bois N (ligne noire). l Effet de la teneur en Cl sur la durée de vie RTP du bois C. Longueur d'onde d'excitation = 365 nm.

Des échantillons ont également été préparés en traitant du tilleul naturel avec du Mg(NO3)2 et du MgSO4. Le tilleul traité avec Mg (NO3) 2 (bois N) et MgSO4 (bois S) présentait une faible émission de phosphorescence et des durées de vie plus courtes de 4, 9 ms et 36, 6 ms, respectivement (Fig. 2j et k). La durée de vie réduite du bois N a été proposée pour refléter l'effet d'extinction des anions NO347,48. Nous concluons ainsi que l'anion chlorure joue un rôle déterminant dans l'amélioration de la durée de vie RTP. D'autres sels d'anions halogénures, à savoir KBr, MgBr2 et KI, ont également été évalués ; encore une fois, une amélioration de la durée de vie du RTP a été observée (Fig. 6–8 supplémentaire). Cependant, pour des raisons de facilité, d'efficacité et de coût, nous nous sommes concentrés sur le MgCl2 dans la présente étude.

Pour vérifier que le MgCl2 était crucial pour l'émission de RTP, le bois C a été lavé avec de l'eau pour éliminer le MgCl2. Après lavage, la durée de vie du bois C a diminué d'env. 284 ms à environ 94 ms avec une diminution concomitante de la teneur en chlore élémentaire de 3,97 % à 0,91 %, déterminée par analyse XPS (Fig. 2l et Fig. 9 supplémentaire). L'effet de l'humidité ambiante sur la durée de vie de la phosphorescence du bois C a également été évalué. L'humidité peut éteindre les excitons triplets49,50. En conséquence, le bois C était facilement trempé par l'humidité. Il a été constaté que la durée de vie de la phosphorescence diminuait à mesure que l'humidité augmentait. Par exemple, la durée de vie de la phosphorescence est tombée à 5,89 ms lorsque l'humidité a atteint 90 % (Fig. 10 supplémentaire). La durée de vie de la phosphorescence récupérée après le séchage de l'échantillon. Seule une dégradation modeste de la durée de vie RTP du bois C séché a été observée au cours de cycles répétés "d'humidification-déshumidification" (Fig. 11 supplémentaire). Cependant, le problème peut être résolu en enduisant le bois RTP d'une cire hydrophobe. Après revêtement avec de la cire de bois, la durée de vie du bois n'a pas diminué lors des changements d'humidité (Fig. 12 supplémentaire).

Pour mieux comprendre le rôle de la lignine, du bois délignifié a été préparé51. Comme prévu, le bois délignifié présentait une durée de vie de phosphorescence très courte (~ 2,1 ms). L'introduction de MgCl2 dans le bois délignifié n'a manifestement pas amélioré sa durée de vie RTP (~ 2, 3 ms) (Fig. 13 supplémentaire). De plus, l'incorporation de lignine technique, telle que la lignine alcaline (AL) et le sulfonate de lignine (LS-Na) dans la pâte de cellulose a entraîné des émissions de RTP avec des durées de vie de 127,5 ms et 141,7 ms, respectivement. De plus, la valeur a augmenté à 554,7 ms et 356,1 ms, respectivement lors de l'ajout de MgCl2 (Fig. 14 supplémentaire et Fig. 15 supplémentaire). Tous ces résultats ont confirmé que la lignine est le chromophore RTP dans la matrice du bois et pourrait être activée par des anions chlorure externes.

Pour mieux comprendre les déterminants sous-jacents à l'augmentation observée de la durée de vie RTP observée pour le bois C, des calculs théoriques ont été effectués. Ici, une unité modèle (Fig. 16 supplémentaire) a été utilisée pour les complexes lignine-glucides dans le bois52. Comme déterminé par les études spectrales XPS à haute résolution, il existe deux types de Cl– dans le bois C, à savoir le Cl– du MgCl2 libre et le Cl– du MgCl253 coordonné (Fig. 17 supplémentaire). Les deux types d'anions Cl– ont été pris en compte dans les calculs (Fig. 3b). La distance entre le Cl– (du MgCl2 coordonné) et la surface π la plus proche variait entre 4, 6 et 5, 0 Å, ce qui nous amène à conclure que les interactions anion chlorure − π sont au mieux modestes (Fig. 18 supplémentaire). Cependant, la distance Cl–···π correspondante (pour le MgCl2 libre) s'est avérée être de 3,56 Å. On s'attendait à ce que ce contact relativement étroit facilite le COS promu par l'anion chlorure. (Fig. 3b et Fig. 18 supplémentaire). Les calculs théoriques ont également confirmé l'idée que la constante SOC pour le bois C (0,30 cm−1) était supérieure à la valeur du bois naturel (0,11 cm−1), du bois S (0,04 cm−1) et du N- bois (0,037 cm−1) (Fig. 3a). Un fort SOC facilite l'ISC et sert ainsi à améliorer l'émission RTP. Les valeurs de couplage spin-orbite sont positivement corrélées avec la génération d'oxygène singulet54,55,56. Par conséquent, nous avons déterminé la génération d'oxygène singulet par le bois C et le bois naturel en utilisant l'acide 9,10-anthracènediyl-bis(méthylène)-dimalonique (ABDA) comme sonde d'oxygène singulet57. Les résultats ont indiqué que le bois C présentait une génération d'oxygène singulet plus rapide et plus importante que le bois naturel, ce qui suggère que le bois C a une valeur SOC améliorée (Fig. 19 supplémentaire). Sur la base de ces analyses, nous proposons que ce sont les interactions Cl–···π dans les échantillons traités au MgCl2 qui donnent lieu à la longue émission de postluminescence observée.

a Valeurs de couplage spin-orbite (SOC) entre les états S1 et T1 calculées pour les échantillons modèles C-wood, S-wood, N-wood et Control (bois naturel). b Structure simulée d'un modèle C-wood. c–j Spectres de fluorescence (ligne noire) et de phosphorescence (ligne rouge) du peuplier, du teck, de l'érable, du balsa, du schima, du noyer, du hêtre et du pin traités avec du MgCl2 aqueux 1 M à température ambiante. L'encart montre C-bois avant (à gauche) et après (à droite) éteindre la source d'excitation (une lampe UV 365 nm). Toutes les images de rémanence en c–j ont été acquises à 120 ms après avoir éteint la lumière UV. k, durée de vie RTP du peuplier, du teck, de l'érable, du balsa, du schima, du noyer, du hêtre, du pin et des formes de bois C correspondantes. Longueur d'onde d'excitation = 365 nm.

Pour tester si la stratégie actuelle pouvait être étendue à d'autres types de bois, des échantillons de bois de peuplier, de teck, d'érable, de balsa, de schima, de noyer, de hêtre et de pin ont été traités avec du MgCl2 en utilisant le même protocole que celui décrit ci-dessus. Dans tous les cas, les échantillons obtenus présentent une fluorescence bleue lorsqu'ils sont irradiés à 365 nm et produisent une phosphorescence jaune-vert de longue durée.

Fait intéressant, le bois C fabriqué à partir de différents types de bois présentait des spectres d'émission et des durées de vie différents. Pour mieux comprendre pourquoi c'était le cas, la charge et les propriétés physiochimiques inhérentes du bois naturel ont été analysées. L'analyse de masse a indiqué que le bois avait une quantité de charge de MgCl2 différente bien qu'il ait été traité avec la même concentration de solution de MgCl2 (Fig. 20 supplémentaire). Cela a été attribué aux différentes capacités d'adsorption du bois causées par les diverses structures poreuses58,59,60,61 (Fig. 4a). Notamment, le bois C fabriqué à partir de bois de tilleul et de bois de schima présentait des spectres et une durée de vie différents, bien qu'ils aient une charge de MgCl2 similaire. Cela a été associé aux propriétés physiochimiques inhérentes de la lignine dans le bois, qui est cruciale pour l'émission de RTP. Généralement, la lignine est constituée de trois unités aromatiques, la lignine guaiacyl (G), la lignine syringyl (S) et la lignine para-hydroxy-phényle (H) liées par une liaison COC et CC. Les ratios de ces unités et liaisons aromatiques varient selon les essences de bois62,63. Ces différentes structures moléculaires, agrégats supramoléculaires et concentrations de lignine peuvent entraîner différentes propriétés de photoluminescence64,65. Pour clarifier la différence de lignine dans ces bois, la teneur en lignine a été caractérisée à l'aide de la méthode de Klason66. Comme prévu, la teneur en lignine de ces bois était différente et variait de 23,2 % à 34,4 % (Fig. 4c). De plus, en prenant le tilleul, le hêtre et le pin comme exemples, une analyse RMN 2D HSQC a été réalisée67. Les résultats ont indiqué que la lignine dans ces bois avait des rapports et des structures G/S/H différents (Fig. 4b). Tous ces résultats suggèrent qu'une charge différente de MgCl2 et les propriétés physicochimiques inhérentes à la lignine contribuent aux différents spectres d'émission et durées de vie.

une image SEM de différents bois naturels, barre d'échelle = 100 μm. b Les spectres RMN HSQC 2D de la lignine de tilleul, de hêtre et de pin (DMSO-d6, 200 mg mL−1). c Teneur en lignine Klason du tilleul, du peuplier, du teck, de l'érable, du balsa, du schima, du noyer, du hêtre et du pin. Profils de décomposition RTP (d) et durée de vie RTP (e) du peuplier, du teck, de l'érable, du balsa, du schima, du noyer, du hêtre et du pin traités avec 1 M CaCl2. Longueur d'onde d'excitation = 365 nm.

Les durées de vie RTP de post-luminescence correspondantes pour les échantillons de bois de peuplier, de teck, d'érable, de balsa, de schima, de noyer, de hêtre et de pin traités étaient de 275,87 ms, 89,94 ms, 186,41 ms, 246,10 ms, 76,08 ms, 87,34 ms, 193,04 ms et 66,04 ms, respectivement. Ces effets RTP pouvaient être facilement observés à l'œil nu après l'extinction de la lampe UV (Fig. 3c-k). Nous suggérons donc que le traitement au MgCl2 fournit un moyen général de préparer des matériaux rémanents à partir du bois. De plus, la longue durée de vie RTP du bois C utilisant différentes essences de bois a également été étudiée (Fig. 4d, e). Les durées de vie RTP de post-luminescence correspondantes pour les échantillons de bois de peuplier, de teck, d'érable, de balsa, de schima, de noyer, de hêtre et de pin traités étaient de 285,66 ms, 77,21 ms, 289,46 ms, 287,99 ms, 140,82 ms, 174,23 ms, 253,91 ms et 153,13 ms, respectivement.

Les matériaux d'éclairage intérieur durables représentent une exigence évidente et substantielle. L'approche actuelle du bois C pourrait jouer un rôle à cet égard. Afin d'évaluer cette possibilité, une sculpture en tilleul a été aspergée d'une solution de MgCl2. Conformément à nos attentes, la sculpture traitée présentait une émission de rémanence (Fig. 5a). De plus, des structures à motifs pourraient être obtenues en pulvérisant du MgCl2 à travers un gabarit sur la surface d'une surface en tilleul (Fig. 5b, c).

a, Photographies d'une sculpture en bois C avant (au milieu) et après (à droite) l'extinction d'une lampe UV à 365 nm ; barre d'échelle = 1 cm. b et c Photographies du motif C-wood avant (au milieu) et après (à droite) l'extinction d'une lampe UV à 365 nm ; barre d'échelle = 1 cm. Les images de rémanence en courant alternatif ont été acquises à 120 ms après avoir éteint la lumière UV. d, Illustration schématique de la fabrication de plastiques imprimables rémanents à partir de bois C et de polypropylène (PP). e Photographies de fibres imprimables avant (au milieu) et après (en bas) l'extinction d'une lampe UV 365 nm ; barre d'échelle = 1 cm. f Photographies de lapin imprimé, de pommes de pin et de nid d'abeilles avant (au milieu) et après (à droite) d'éteindre une lampe UV de 365 nm ; barre d'échelle = 1 cm. Les images de rémanence en ef ont été acquises à 140 ms après avoir éteint la lumière UV.

Les plastiques luminescents sont un autre matériau d'intérêt. Ils sont prometteurs pour une utilisation dans les applications de stockage d'énergie68, la production de LED69 et le stockage d'informations50. Les plastiques luminescents imprimables en 3D ont reçu une attention particulière dans ce contexte en raison de la demande toujours croissante de matériaux de forme irrégulière. Pour tester si le bois C actuel pouvait être utilisé pour préparer des plastiques luminescents rémanents utiles pour l'impression 3D, nous avons mélangé du bois C avec du polypropylène (PP). Plus précisément, la poudre de bois C (10 g) a été mélangée avec du PP (990 g) pour fournir des composites en vrac C-bois/PP (cf. Informations complémentaires pour les détails expérimentaux). Par la suite, le composite en vrac C-bois / PP a été traité pour générer des fibres imprimables à l'aide d'une extrudeuse à vis (Fig. 5d, e). Les fibres présentaient une résistance à la traction de 25,63 MPa (Fig. 21 supplémentaire). Ces fibres ont ensuite été imprimées dans des formes représentatives, telles qu'un lapin, un nid d'abeille et une pomme de pin (Fig. 5f). Toutes les constructions résultantes présentaient une longue émission de post-luminescence après la photoexcitation. De plus, l'échantillon imprimé n'a montré aucune diminution de la durée de vie après un stockage de 3 mois (Fig. 22 supplémentaire).

En résumé, nous avons démontré que les bois naturels peuvent être convertis en matériaux RTP rémanents en les traitant simplement avec du MgCl2 aqueux. La durée de vie du tilleul naturel pourrait être augmentée d'environ 17 fois (pour donner une durée de vie RTP d'environ 297 ms) en traitant avec une solution aqueuse de MgCl2 1 M pendant 2 secondes à température ambiante. Cette augmentation est attribuée à l'amélioration du COS produit par les anions chlorure incorporés. En termes opérationnels, il est important de noter qu'aucune étape importante consommatrice d'énergie ou réactif toxique n'a été nécessaire pour la conversion du bois natif en bois C. De plus, le bois C en combinaison avec le PP pourrait être utilisé pour produire des fibres imprimables à la rémanence, qui pourraient ensuite être imprimées en 3D pour créer une variété de constructions RTP. Nous pensons que nos matériaux présentent de nombreux avantages pour les applications pratiques, par rapport aux matériaux RTP traditionnels : a. Les sources brutes utilisées pour les matériaux RTP étaient du bois durable et renouvelable, qui pouvait être obtenu à grande échelle à bas prix, b. La méthode de fabrication des matériaux RTP à partir de bois naturel était simple et douce et ne génère pas de sous-produits toxiques lors de la préparation ; c. De plus, nos matériaux RTP dérivés du bois pourraient être facilement convertis en poudres, films et matériaux de structure adaptés à toutes les applications pratiques25,70. Compte tenu de ces avantages, nous pensons que la stratégie actuelle pourrait être utilisée dans une gamme de domaines d'application où les matériaux RTP pourraient s'avérer utiles, notamment dans les opérations de lutte contre la contrefaçon, la production d'écrans flexibles et la génération de textiles et de revêtements luminescents. La recherche sur le bois C n'en est qu'à ses balbutiements et, à ce titre, il existe des lacunes associées aux applications pratiques, en particulier par rapport à d'autres matériaux phosphorescents émergents, tels que les cristaux moléculaires, les systèmes moléculaires invités-hôtes, les cadres métallo-organiques et les composites polymères, qui sont considérés comme des substituts prometteurs aux matériaux phosphorescents en vrac inorganiques traditionnels11,71,72,73,74. Par exemple, la durée de vie du bois C ne montre aucune amélioration significative par rapport aux matériaux actuellement signalés. Cependant, le bois C présente une durée de vie comparable à bon nombre de ces matériaux (Fig. 6)46,75,76,77,78,79,80,81,82,83,84,85,86,87. En tant que tel, un objectif futur important sera d'améliorer la durée de vie du bois C. De plus, la longueur d'onde RTP des matériaux phosphorescents rapportés peut être réglée par synthèse ciblée88. Cependant, dans le cas du bois C, nous sommes limités par la structure naturellement disponible de la lignine, de sorte que la longueur d'onde RTP du bois C ne peut pas être facilement modifiée. Une possibilité de développement futur serait de collaborer avec un physiologiste végétal pour obtenir de la lignine modifiée par génie génétique89 et faire pousser du bois avec des spectres d'émission RTP ciblés après modification du Cl-. Ainsi, à l'avenir, il sera peut-être possible de préparer du bois C avec différentes longueurs d'onde RTP en utilisant du bois naturel modifié.

(BAPPZn2Cl8 ;46 MPPy-H, MPPy-F, MPPy-Cl et MPPy-Br ;75 m-Nacpb ;76 CPM, CMPM et CMOPM ;77 TPA/2TPA, TPA/3TPA, TPA/4TPAB et TPA/4TPAL ;78 CzPBr, CzBBr, CzPCl et CzBCl;79 MONI@BrBI, MSNI@BrBI et MNNI@BrBI;80 NL/DCB;81 TMA, TDMA et TDEA;82 MOFs@SiNPs;83 Cell-ImCNCl;84 SW-CPD;85 LA -H@PVA;86 PVP-S, PVP-C et PVP-B87).

Les échantillons de bois ont été immergés dans une solution aqueuse de MgCl2 1 M (ou une solution aqueuse d'autres sels qui étaient 2 M dans Cl–). Après immersion pendant 2 s, l'échantillon de bois a été retiré de la solution de MgCl2 (ou de la solution aqueuse d'autres sels) et séché à 105 °C pendant 60 min pour donner du bois C. Le bois N et le bois S ont été obtenus en remplaçant le MgCl2 par une solution aqueuse de Mg(NO3)2 1 M ou une solution aqueuse de MgSO4 1 M, respectivement, en suivant la même procédure.

Le chlorure de choline (ChCl, 2,0 g) et l'acide lactique (12,9 g) ont été mélangés et chauffés à 80 ° C jusqu'à ce que les poudres solides disparaissent complètement pour obtenir un solvant eutectique profond (DES). Après cela, le mélange a été refroidi dans un dessiccateur. Avant le traitement DES, les échantillons de bois ont été séchés à l'air et broyés à une taille spécifique (maille 40). Après cela, des poudres de bois sec (1 g) ont été ajoutées au DES (10 g). Le mélange réactionnel a été maintenu à 145 °C pendant 6 h. Le mélange a ensuite été refroidi et les fractions solubles dans le DES ont été séparées par filtration assistée par un lavage à l'éthanol (30 mL). De l'eau (100 ml) a ensuite été ajoutée au filtrat pour précipiter la lignine. La lignine telle qu'obtenue a été recueillie après centrifugation et lyophilisée pour analyse RMN.

La lignine Klason est la partie résiduelle insoluble après élimination des cendres par hydrolyse acide concentrée des tissus végétaux, qui est également une méthode intuitive pour la détermination de la teneur en lignine des plantes. Plus précisément, les poudres de bois (1 g) ont d'abord été lavées à l'aide d'un mélange de benzène (67 mL) et d'éthanol (33 mL). Après cela, le bois a été séché à 105 °C pendant 60 min. Le bois sec a été traité avec de l'acide sulfurique concentré (72 %, 15 mL) à 30 °C pendant 4 h. Ensuite, de l'eau (545 ml) a été ajoutée à la réaction. La réaction a encore été chauffée au reflux pendant 2 h. Enfin, le mélange réactionnel a été filtré et les poudres solides telles qu'obtenues ont été lavées à l'eau et séchées à 105 ° C pendant 60 min pour donner de la lignine.

La poudre de bois C a été préparée en immergeant la poudre de tilleul dans 2 M Cl- pendant 2 s. Les poudres de bois C telles qu'obtenues ont ensuite été séchées à 105 ° C pendant 2 h. Préparation des mélanges bois C/PP : 990 g de PP et 10 g de poudre de bois C ont été physiquement mélangés. Après cela, le mélange a été soumis à un traitement d'extrusion et à une granulation à 190 °C pour donner des mélanges C-wood/PP. Ce matériau composite en vrac C-bois/PP a ensuite été fondu et pulvérisé à une vitesse de 30 tr/min. Les poudres de bois C/PP pulvérisées ont ensuite été traitées à l'aide d'une extrudeuse à fil monovis à une température de 175 °C, qui a ensuite été enroulée sur une bobine de fil. Les fibres ont été imprimées dans des modèles, tels que des lapins, des nids d'abeilles et des pommes de pin, en utilisant des méthodes d'impression 3D standard.

Toutes les données pertinentes sont incluses dans cet article et ses fichiers d'informations supplémentaires. Les données sources sont fournies avec ce document.

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ZJC tient à remercier la National Natural Science Foundation of China (31890774) et le Natural Science Funding of Heilong Jiang province for Excellent Young Scholar (YQ2020C017). TDJ tient à remercier la Royal Society pour un Wolfson Research Merit Award et l'Open Research Fund de l'École de chimie et de génie chimique de l'Université normale du Henan pour leur soutien (2020ZD01). JLS remercie la Fondation Robert A. Welch (F-0018) pour son soutien.

Key Laboratory of Bio-based Material Science & Technology, Northeast Forestry University, Ministry of Education, Harbin, 150040, Chine

Yingxiang Zhai, Shujun Li, Jian Li, Shouxin Liu et Zhijun Chen

Département de chimie, Université de Bath, Bath, BA2 7AY, Royaume-Uni

Tony D.James

École de chimie et de génie chimique, Université normale du Henan, Xinxiang, 453007, Chine

Tony D.James

Département de chimie, Université du Texas à Austin, 105 E 24th Street, A5300, Austin, TX, États-Unis

Jonathan L. Sessler

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Conceptualisation : ZC, SL, TDJ, JLS ; Méthodologie : YZ ; Enquête : YZ ; Visualisation : YZ, SL, JL, S.Liu ; Encadrement : ZC, SL, TDJ, JLS ; Brouillon écrit-original : tous les auteurs ; Rédaction-révision et édition : Tous les auteurs.

Correspondance à Shujun Li, Tony D. James, Jonathan L. Sessler ou Zhijun Chen.

TDJ agit en tant que consultant scientifique pour ZC à la Northeast Forestry University. Tous les autres auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie Chaolong Yang et les autres examinateurs anonymes pour leur contribution à l'examen par les pairs de ce travail.

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Zhai, Y., Li, S., Li, J. et al. Phosphorescence à température ambiante du bois naturel activée par un traitement externe aux anions chlorure. Nat Commun 14, 2614 (2023). https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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Reçu : 22 octobre 2022

Accepté : 30 mars 2023

Publié: 05 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-023-37762-9

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