La montmorillonite de polyaniline à réponse et à récupération rapides réduit le matériau nanocomposite polymère d'oxyde de graphène pour la détection du gaz de cyanure d'hydrogène

Apr 30, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 8074 (2023) Citer cet article

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Dans le présent travail, nous avons développé un capteur de gaz à base de polymère. Les nanocomposites polymères sont synthétisés par la polymérisation oxydative chimique de l'aniline avec du persulfate d'ammonium et de l'acide sulfurique. Le capteur fabriqué est capable d'atteindre une réponse de détection de 4,56 % pour PANI/MMT-rGO à 2 ppm de gaz de cyanure d'hydrogène (HCN). La sensibilité des capteurs PANI/MMT et PANI/MMT-rGO sont respectivement de 0,89 ppm-1 et 1,1174 ppm-1. L'augmentation de la sensibilité du capteur peut être due à une augmentation de la surface fournie par le MMT et le rGO qui ont fourni plus de sites de liaison pour le gaz HCN. La réponse de détection du capteur augmente à mesure que la concentration du gaz exposé augmente mais se sature après 10 ppm. Le capteur récupère automatiquement. Le capteur est stable et peut fonctionner pendant 8 mois.

La vapeur de cyanure d'hydrogène (HCN) est extrêmement dangereuse pour l'organisme vivant. Lorsqu'il est inhalé, le gaz HCN augmente le niveau d'apport d'oxygène par la cellule1,2,3. Le niveau toxique du gaz HCN est supérieur à 100 ppm et lorsqu'il est exposé, il peut tuer un être humain en 1 h4. La tragédie du gaz de Bhopal en 1984 a tué 3 787 personnes innocentes en une seule nuit. Cette tragédie aurait pu être évitée si un système d'alarme d'avertissement (capteur de gaz) était installé. La détection de traces de gaz toxiques (ammoniac, diméthyl méthyl phosphonate (DMMP), monoxyde de carbone, dioxyde de carbone, protoxyde d'azote, HCN) est importante pour prévenir un accident mortel. Ainsi, la fabrication et le développement de nez électroniques au niveau micro et nano sont nécessaires. La fabrication de capteurs de gaz à l'aide de nanostructures augmente la sensibilité des capteurs. L'augmentation de la surface due aux nanoparticules augmente les sites de liaison du gaz. Un capteur est un appareil lorsqu'il reçoit un stimulus auquel il répond par un signal électrique5,6,7,8,9,10. Les capteurs de chimirésistance fonctionnent sur le principe du changement de résistance lors de l'exposition au gaz. Un capteur standard doit satisfaire les caractéristiques suivantes telles que fonctionnement à température ambiante, fonctionnement dans l'environnement ambiant et aucune exigence d'apport d'oxygène ou d'air, aucun stimulus externe n'est requis, capacité à détecter des gaz toxiques à faible concentration, haute sensibilité et reproductibilité, réponse et récupération rapides, peu coûteuses et respectueuses de l'environnement11.

Les capteurs de gaz à base de polymère conducteur présentent de nombreux avantages par rapport aux capteurs à oxyde métallique tels qu'une sensibilité élevée, un temps de réponse court, un fonctionnement à température ambiante et peuvent être réglés par la nature du dopant. La sensibilité du capteur de gaz à base de polymère est élevée en raison du grand rapport surface/volume, de sa taille compacte, de sa légèreté et de sa facilité d'intégration avec le système électronique existant12. De nombreux chercheurs du monde entier prêtent attention au matériau nanocomposite polymère (organique-inorganique) en raison de sa propriété unique telle que l'augmentation de la flexibilité, l'amélioration de la dureté de surface et de la résistance à la chaleur (due aux composants inorganiques)8,9,10,13,14,15 . Yang et al.16 ont rapporté la détection du gaz HCN par la technique de la microbalance à cristal de quartz (QCM)16,17.

Ici, nous rapportons pour la première fois la détection de gaz HCN par une méthode de chimi-résistance ayant une réponse rapide. Dans le présent travail, nous avons synthétisé le nanocomposite Polyaniline/MMT-rGO par polymérisation chimique oxydative. Nous avons utilisé PANI comme matériau de détection dans cette étude en raison de sa stabilité, de sa haute sensibilité, de sa bonne conductivité électrique, de son faible coût et de sa facilité de synthèse en laboratoire. rGO fournit plus de sites de liaison en raison de sa surface élevée, de sa stabilité thermique et de sa conductivité électrique. La montmorillonite (MMT) est utilisée comme matériau de détection dans la présente étude en raison de sa grande surface, de sa structure poreuse (qui fournit la grande surface), de son coefficient d'adsorption élevé, de sa facilité de propriété accordable (fonctionnalisation), de son respect de l'environnement et de son faible coût. . Le matériau nanocomposite polymère synthétisé est caractérisé par SEM, FTIR et XRD. Nous pouvons obtenir une réponse de détection de 4,56 % pour PANI/MMT-rGO à 2 ppm de gaz cyanure d'hydrogène (HCN). Le capteur revient à la ligne de base après chaque exposition au HCN. Le capteur est stable et fonctionne depuis 9 mois avec succès.

Aniline (C6H5NH2), acide sulfurique (H2SO4), acide chlorhydrique (HCl), persulfate d'ammonium ((NH4)2S2O8), permanganate de potassium (KMnO4), nitrure de sodium (Na3N), peroxyde d'hydrogène (H2O2) et hydrate d'hydrazine (H6N2O) sont achetés auprès de l'Himedia. L'ammoniac (99,98 %), l'acétone (99,9 %), le xylène (99 %), le benzène (99,9 %), le graphite et la montmorillonite (MMT) (numéro CAS 1318-93-0) sont obtenus auprès de Sigma Aldrich.

L'oxyde de graphène (GO) a été synthétisé à partir de poudre de graphite (Sigma-Aldrich) en utilisant la méthode Hummers modifiée et encore réduit par l'hydrate d'hydrazine pour former de l'oxyde de graphène réduit (rGO)18,19,20. Le rGO synthétisé est filtré à l'aide d'un filtre Whatmann (125 microns), lavé avec de l'eau désionisée (DI), du méthanol et séché sous vide.

0,5 M d'aniline est ajouté à 50 ml d'eau distillée et agité pendant 30 min. 0,5 ml de H2SO4 est ajouté à la solution ci-dessus et agité pendant encore 30 min. Le MMT fonctionnalisé (0,5 g), 0,5 g de rGO sont ajoutés et soniqués. Une solution pré-refroidie de 0,5 M APS est ajoutée goutte à goutte et maintenue pour la polymérisation (8 h) en dessous de 10 °C. Le nanocomposite final est filtré à l'aide du papier filtre Whatman (125 μm) et lavé plusieurs fois. Enfin, le composite est lavé avec 10 % de méthanol pour éliminer le produit chimique non réactif présent dans le composite. Le nanocomposite polymère est séché à 60 °C. Le matériau nanocomposite polymère PANI/MMT est préparé sans ajouter de rGO21,22,23 dans le procédé ci-dessus.

Le motif de diffraction des rayons X (XRD) est enregistré sur un diffractomètre Rikagu (modèle no Mini Flex 600) en utilisant un rayonnement Cu-Kα1 avec une longueur d'onde de 1,5406 Å en mode de balayage continu à une tension d'accélération de 40 kV et un courant de 40 mA. Pour étudier la nature de la liaison dans le nanocomposite polymère, les spectres de spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) sont enregistrés (Ferkin Elmer Modal n° 105627 FT-IR). La morphologie de surface du film de capteur nanocomposite flexible est analysée par microscopie électronique à balayage (MEB). L'image au microscope électronique à transmission (TEM) est prise à l'aide d'un microscope TEM Jeol fonctionnant à une tension d'accélération de 120 keV.

Des films minces de nanocomposite polymère sont déposés sur la feuille transparente flexible (25 mm × 0,5 mm) par une méthode de coulée en goutte et séchés à 45 ° C. La pâte d'argent (Ag) est utilisée pour fabriquer des électrodes pour les mesures électriques. Les photographies optiques de la flexibilité des capteurs sont illustrées sur les figures 1a, b. L'activité de détection du capteur est réalisée dans une simple chambre à gaz maison d'un volume net de 1 L. Différentes concentrations de gaz HCN sont introduites à l'intérieur de la chambre. Le diagramme schématique de l'ensemble de détection de gaz est représenté sur la figure 1c.

(a) Capteur (b) Montrant la flexibilité du capteur, (c) capteur de gaz mis en place.

La technique de chimirésistance est utilisée pour la détection du gaz HCN. La résistance dynamique du capteur est mesurée lorsque le capteur est exposé à HCN à l'aide d'un compteur LCR (Hioki 3232) qui donne la résistance finale et sans HCN donne la résistance initiale. La chambre de détection est rincée avec de l'azote gazeux avant et après les mesures.

Les concentrations de gaz souhaitées sont générées par la méthode de distribution liquide statique24,25.

où, C (ppm) est la concentration de gaz cible souhaitée, ρ est (g/mL) la densité du liquide (gaz), V′ est le volume de liquide (μL), T température en Kelvin, M poids moléculaire du liquide (g/mol), et volume V de la chambre (L). Un volume particulier (μL) d'analyte est injecté dans une chambre via une seringue de précision. La chambre à gaz est rincée avec le gaz d'azote (1000 sccm) avant et après la prise de la lecture. La réponse du capteur, R%, est définie par26.

où Ri est la résistance initiale du capteur et Rf est la résistance finale après exposition au HCN.

La sensibilité (S) d'un capteur est définie par la pente du graphique tracé entre la réponse de détection en fonction de la concentration du gaz cible :

Ici ∆R et ∆C sont des changements dans la réponse du capteur et la concentration de gaz.

Le graphique des études FTIR des GO, rGO, PANI, PANI-MMT et PANI / MMT-rGO est illustré à la Fig. 2a, b. Les pics des études FTIR sont présentés dans le tableau 1. Les pics caractéristiques à 3398 cm−1, 1225 cm−1, 1054 cm−1, 1632 cm−1 correspondent à O–H, C–OH, C–O et C =C vibration d'étirement du rGO20. Les pics caractéristiques à 1112,12 cm−1 et 1088 cm−1 sont dus à la vibration de flexion du plan C–H. Les pics à 1306,15 cm−1 sont dus au mode d'étirement C=N, les pics de 1486,20 cm−1 et 1483,31 cm−1 correspondent à l'étirement C=C dans l'anneau benzénoïde et 1576 cm−1 est dû à l'étirement C=C du quinoïde dans PANI23,26,27. Les pics caractéristiques à 1126 cm−1 et 1042 cm−1 sont dus à l'étirement Si–O, 917 cm−1 et 799 cm−1 sont dus à l'étirement Al–OH et 525 cm−1 et 465 cm−1 sont dus à Vibration de flexion Si-O du.

( a, b ) FTIR du composite polymère et rGO, ( c, d ) motif XRD du GO et du nanocomposite polymère.

MMT en composite28. Les pics individuels de rGO, PANI et MMT sont présents dans le nanocomposite PANI/MMT-rGO.

Le diagramme XRD du rGO, PANI / MMT et PANI / MMT-rGO est illustré à la Fig. 2c, d. Le pic à 2θ = 11,24 ° correspond au plan (001) de GO ayant un espacement intercouche de 0,77 nm, en raison de groupes interlamellaires piégés entre des feuilles d'oxyde de graphène hydrophiles. Le pic de faible intensité à 2θ = 43,27 ° ayant un plan (100) est dû à rGO, confirmant ainsi un empilement aléatoire de feuilles de graphène dans rGO29,30,31. Les plans correspondant à (001), (100), (005), (110) et (300) dans le PANI/MMT sont dus au MMT30,31,32. Le plan (001) présent à 15,5° dans le composite PANI/MMT-rGO est dû à rGO. Les pics individuels pour rGO et MMT se trouvent dans le nanocomposite polymère PANI/MMT-rGO.

La micrographie TEM du rGO révèle la formation d'une structure de feuille à une seule couche, comme le montre la figure 3a. PANI a des structures en forme de tube comme on le voit dans le SEM de la micrographie de la Fig. 3b. La longueur et le diamètre moyens du PANI sont respectivement de 250 nm et 50 nm. Les figures 3c, d montrent la micrographie SEM de PANI/MMT. Ici, le PANI est déposé sur la surface du MMT. Ainsi, il augmente la surface du PANI. Les figures 3e à g montrent.

Image TEM de (a) rGO, images SEM de (b) HEAT, (c,d) HEAT/MMT et (e–g) HEAT/MMT-rGO.

Les micrographies SEM de PANI/MMT-rGO à différentes résolutions. La micrographie SEM montre que le PANI s'encapsule sur les feuilles de rGO et se dépose également sur la surface du MMT.

L'étude de détection de gaz est réalisée sur la chambre artisanale (1 L). Une concentration de 2 ppm de différents gaz tels que l'acétone, l'ammoniac, le benzène, le cyanure d'hydrogène et le xylène sont introduits dans la chambre à gaz contenant le capteur de gaz PANI/MMT pour la sélectivité du gaz. Le capteur s'avère plus actif vis-à-vis du HCN ayant une réponse de détection de 3,5 % par rapport aux autres gaz, comme illustré sur la figure 4a. De même, le capteur PANI/MMT-rGO est exposé à différents gaz. Ici, nous avons constaté que la réponse de détection du PANI / MMT-rGO envers le HCN est de 4, 56% par rapport aux autres gaz, comme indiqué sur la figure 4b. Ainsi, les deux capteurs ont une bonne réponse vis-à-vis du gaz HCN.

(a) Réponse PANI/MMT et (b) PANI/MMT-rGO à différents gaz à 2 ppm.

Le capteur composé de PANI seul lorsqu'il est exposé à la concentration de 2 ppm de HCN a une réponse de détection de 0,045 %. La réponse de détection (0,05 %) est légèrement augmentée lorsque la concentration de la vapeur de gaz HCN est de 4 ppm, mais le capteur devient saturé après 6 ppm, comme indiqué sur la figure 5a. Le capteur (PANI) ne récupère pas complètement la ligne de base initiale. Cela peut être dû au fait que les molécules de HCN sont liées de façon permanente à la chaîne polymère33.

Réponse du capteur à différentes concentrations de gaz HCN par (a) PANI, (b) PANI/MMT et (c) PANI/MMT-rGO.

Les deux capteurs constitués de PANI/MMT et de PANI/MMT-rGO sont exposés respectivement à 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm et 10 ppm. La réponse de détection de ces capteurs est calculée à l'aide de l'équation. (1) et illustré dans le tableau 2. La réponse de détection du capteur devient 3,5 % (2 ppm) pour PANI/MMT qui a une valeur plus élevée par rapport au PANI seul (0,045 %). La réponse du capteur augmente encore à mesure que la concentration du gaz augmente, comme le montre la figure 5b. Cette augmentation de la réponse du capteur (PANI/MMT) par rapport aux capteurs PANI peut être due à l'augmentation des sites de liaison fournis par le MMT. La réponse de détection pour PANI/MMT-rGO est de 4,56 % à 2 ppm, ce qui est supérieur au PANI/MMT (3,5 %) comme le montre la figure 5c. Cette augmentation de la réponse du capteur est due à l'augmentation de la surface fournie par rGO. Dans le cas de l'oxyde de graphène, tous les atomes de carbone sont disponibles à la surface de la feuille 2D pour se lier au gaz exposé. Les capteurs PANI/MMT et PANI/MMT-rGO se remettent complètement à la ligne de base. Le temps de réponse du capteur est défini comme le temps mis par le capteur pour atteindre 90 % de la réponse totale du capteur. La figure 6a, b montre la réponse et la récupération de PANI/MMT et PANI/MMT-rGO à différentes concentrations. Les études montrent que le capteur PANI/MMT-rGO (29,5 s) a répondu plus rapidement que les capteurs PANI (34,5 s) et PANI/MMT (30,5 s). Le capteur a récupéré automatiquement dans les 21 s pour PANI/MMT et 25 s pour PANI/MMT-rGO. Le capteur (PANI/MMT et PANI/MMT-rGO) répond et récupère en moins d'une minute. Dans les deux graphiques, nous avons observé que le temps de réponse du capteur diminue à mesure que les concentrations de gaz HCN augmentent tandis que le temps de récupération augmente avec l'augmentation des concentrations. La figure 7 montre le graphique du temps de réponse et de récupération de tous les capteurs (PANI, PANI/MMT et PANI/MMT-rGO) exposés à la concentration de 2 ppm de gaz HCN.

(a) PANI/MMT et (b) PANI/MMT-rGO : Graphique entre temps de réponse, temps de récupération avec la concentration.

Comparaison du temps de réponse et du temps de récupération des capteurs lorsqu'ils sont exposés à 2 ppm de gaz HCN.

Le graphique de la réponse de détection en fonction de la concentration est illustré à la Fig. 8a. À partir du graphique, nous avons calculé la sensibilité de PANI/MMT et PANI/MMT-rGO en utilisant l'Eq. (3). Les capteurs ont une sensibilité de 0,89 ppm−1 pour PANI/MMT et de 1,1174 ppm−1 dans le cas de PANI/MMT-rGO respectivement. Le tableau 3 montre le travail actuel avec les travaux précédemment signalés.

(a) Sensibilité Vs concentration et (b) Sensibilité Vs nombre de tests.

Les capteurs PANI/MMT et PANI/MMT-rGO sont testés pendant 10 mois en exposant à plusieurs reprises une concentration de 2 ppm, comme le montre la figure 8b. La réponse de détection du capteur PANI/MMT reste constante jusqu'à 6 mois, mais après quoi la réponse de détection devient 3,25 %. De même, le capteur PANI/MMT-rGO est stable jusqu'à 8 mois et après cela, la réponse de détection devient 4,35 %. Ainsi nos capteurs ont une durée de vie qui varie de 6 à 8 mois.

Cette diminution de la réponse de détection pour les deux capteurs peut être due à la décomposition du matériau de détection et à la liaison permanente des molécules de HCN aux matériaux de détection après des expositions répétées. Les études FTIR des matériaux de détection après 6 et 8 mois montrent un pic mineur à 1637 cm−1 dans les échantillons PANI/MMT et PANI/MMT-rGO qui ne sont pas présents dans les PANI/MMT et PANI/MMT-rGO vierges comme illustré à la Fig. 9a,b.

FTIR de (a) PANI/MMT et (b) PANI/MMT-rGO.

Les capteurs fabriqués PANI, PANI/MMT et PANI/MMT-rGO sont exposés au gaz HCN à différentes humidités relatives (HR). Nous avons observé que la réponse de détection (S%) du capteur augmente à mesure que l'humidité relative augmente, mais diminue après 40 % de l'humidité relative. La figure 10 montre le graphique entre les réponses de détection avec le RH lorsqu'il est exposé à une concentration de 2 ppm de HCN. La résistance du capteur est modifiée par la présence d'humidité. Dans la figure 10 ci-dessus, nous avons observé une augmentation de la réponse de détection du capteur à mesure que le % HR augmente, cela peut être dû à la diminution de la résistance électrique du matériau de détection. A l'intérieur du matériau de détection, les pores qui étaient auparavant remplis d'air sec sont maintenant remplis d'une molécule d'eau. Mais après une valeur HR% de 40%, la réponse de détection des capteurs diminue. Cela est dû à l'absorption de plus d'eau par les matériaux de détection, provoquant une augmentation de la résistance. Il augmente également la séparation entre les chaînes polymères, ce qui entrave le processus de saut d'électrons. Un phénomène similaire est également rapporté par Cavallo et al.37.

Réponses du capteur au HCN (2 ppm) à partir de différentes valeurs d'humidité relative.

L'interaction entre le PANI et le HCN peut se produire de deux manières différentes, (a) les sites H ou N du HCN avec le PANI ou (b) les sites N ou H du PANI avec le HCN. Dans le composé HCN, l'atome H est dépourvu de charge électronique en raison de la forte électronégativité du groupe -CN. Lors de l'interaction entre le PANI et le HCN, la charge électronique est transférée au gaz HCN du PANI. Ce transfert d'électron est accepté par l'atome H du gaz HCN à partir de l'atome N du PANI formant des liaisons H–N38. Ainsi, cela provoque une augmentation de la résistance du matériau de détection lorsqu'il est exposé à la vapeur de gaz HCN. Les molécules HCN interagissent également avec le rGO. L'interaction entre le HCN et le rGO augmente également la résistance électrique des capteurs. Cette augmentation de la résistance électrique est attribuée à la propriété de donneur d'électrons du HCN. Lorsque HCN s'approche du rGO, il augmente la charge de type trou sur celui-ci et montre la nature semi-conductrice de type p. La présence d'oxygène dans le rGO se lie à l'hydrogène présent dans les molécules de HCN35,39.

Le nanocomposite polymère est synthétisé et caractérisé par FTIR, XRD, TEM et SEM. La micrographie TEM du graphène montre la formation de structures en feuillets. La micrographie MEB de PANI montre la formation d'un nano-tube de diamètre 50 nm et de longueur 250 nm. Le PANI est déposé sur toute la surface du MMT. Dans le cas du PANI/MMT-rGO, le rGO a encapsulé PANI/MMT. Les pics du diagramme XRD confirment la présence de MMT et de rGO dans le composite polymère. Le capteur est exposé à différents gaz acétone, ammoniac, benzène, acide cyanhydrique et xylène. Le matériau de détection peut détecter le gaz HCN et donner la réponse de détection la plus élevée. Le matériau de détection PANI seul a une faible réponse de détection de 0,05 %. La réponse de détection du matériau de détection augmente à mesure que le MMT et le rGO sont ajoutés au PANI. Le PANI/MMT et le PANI/MMT-rGo ont une sensibilité de 0,89 ppm-1 et 1,1174 ppm-1 respectivement. Dans les deux capteurs, nous avons observé que la réponse de détection du capteur augmente à mesure que la concentration du gaz exposé augmente. Les capteurs ont récupéré automatiquement en 21 s (PANI/MMT) et 25 s (PANI/MMT-rGO). Les performances du capteur diminuent après 6 mois et 8 mois.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude en cours sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient la School of Studies in Physics de l'Université Jiwaji de Gwalior d'avoir fourni les installations expérimentales. Les auteurs remercient le Central Instrumentation Facility Laboratory (CIFL), l'Université de Jiwaji, Gwalior pour les études TEM, XRD et FTIR et l'IIT, Roorkee pour l'analyse SEM.

École d'études en physique, Université Jiwaji, Gwalior, Inde

Aparna Singh, Pukhrambam Dipak, Asif Iqbal, Anuradha Samadhiya, Shailendra Kumar Dwivedi, Dinesh Chandra Tiwari et Rajendra Kumar Tiwari

Université Vikrant, Gwalior, Inde

Aparna Singh

Département de physique, École des sciences, Université ITM, Gwalior, Inde

Pukhrambam Dipak

Département des sciences appliquées et des sciences humaines, IPS Group of Colleges, Gwalior, Inde

Shailendra Kumar Dwivedi

DMSRDE, Kanpur, Inde

Kailash Nath Pandey

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Fabrication PD du capteur, analyse des données, rédaction d'articles et administration du projet. AS et AI ont aidé à la synthèse des matériaux de détection. & montage.

Correspondance à Pukhrambam Dipak ou Dinesh Chandra Tiwari.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Singh, A., Dipak, P., Iqbal, A. et al. La montmorillonite polyaniline à réponse et à récupération rapides réduit le matériau nanocomposite polymère d'oxyde de graphène pour la détection du gaz cyanure d'hydrogène. Sci Rep 13, 8074 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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Reçu : 30 novembre 2022

Accepté : 23 mars 2023

Publié: 18 mai 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-32151-0

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